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GB601-02溶液的标定pdf
作者:尊宝娱乐app下载 时间:2019-11-14 16:11
  

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  ICS 71. 040. 40, 71. 040. 30G 60 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T 601-2002取代GB/T 601 -1988 化 学 试 剂圭表滴定溶液的造备 Chemicalreagent-Preparations of standard volumetric solutions 2002-10-15揭橥 2003-04-01实行 中 华 人 民 共 和 国国度质料 监视查验检疫总局 发 布 121 GB/T 601-2002 N 舀 本圭表取代GB/T 601-1988《化学试剂 滴定阐明(容量阐明)用圭表溶液的造备》。本圭表与GB/T 601-1988比拟要紧变更如下:逐一圭表名称修正为“化学试剂 圭表滴定溶液的造备,;— 增多了对滴定速率的轨则(本版的3.3);-一 调治了称量的精度(1988年版的4.1.2.1,4.2.2.1,4.3.2.1,4.6.2.1,4.9.2.1,4.12.2.1, 4. 14.2. 1,4. 15.2. 1,4.20. 2. 1,4. 21.2. 1,4.22. 2. 1,4.23. 2. 1;本版的3.4);— 调治了标定的细密度的请求(1988年版的3.6;本版的3.6);— 裁撤了“对比”法(1988年版的3.6,3.7,4.1.3,4.2.3,4.3.3,4.6.3,4.9.3,4.12.3,4.14.3, 4.20.3,4.21.3);— 增多了“本圭表中圭表滴定溶液浓度均匀值的扩展不确定度通常不应大于0. 2 ,可按照必要 报出,其谋略参见附录B,(本版的3. 7、附录B);— 增多了用二级纯度圭表物质或定值标推物质取代事业基准试剂举行标定或直接造备的轨则 (本版的3.8);一 增多了对储存容器的请求(本版的3. 11) ;— 调治了的事业基准试剂的摩尔质料的有用位数(1988年版的4.1.2.2,4.2.2.2,4.3.2.2, 4. 6. 2.2, 4. 9. 2. 2, 4. 12. 2. 2, 4. 14. 2. 2, 4. 20. 2. 2, 4. 21. 2. 2, 4. 22. 2. 2, 4. 23. 2. 2;本版的 4. 1. 2,4. 2.2,4.3. 2,4.6. 2,4.9. 2. 1,4. 12. 2,4. 14.2,4.20.2. 1,4.21. 2,4.22. 2,4.23.2);— 重铬酸钾圭表滴定溶液、碘酸钾圭表滴定溶液和抓化钠圭表滴定溶液的造备增多了手段二(用 事业基准试剂直接配造)(本版的4.5.2,4.10.2,4.19.2);— 碘圭表滴定溶液和硫氛酸钠圭表滴定溶液的标定增多了手段二(本版的4. 9. 2. 2,4. 20. 2. 2) ;— 修正了硫代硫酸钠圭表滴定溶液配造手段和澳圭表滴定溶液的根基单位(1988年版的4. 6. 1, 4.7;本版的4. 6. 1,4. 7);— 修正了氛化锌圭表滴定溶液、抓化镁圭表滴定溶液和硫佩酸钠圭表滴定溶液的标定手段(1988 年版的4. 16A. 17A. 20;本版的4. 16,4. 17,4.20);— 高抓酸圭表滴定溶液的配造增多了手段二(本版的4.23);— 增多了“氢氧化钾一乙醇圭表滴定溶液,’(本版的4. 24) ;— 附录A中增多了碳酸钠圭表滴定溶液和氢氧化钾一乙醇圭表滴定溶液的补正值(1988年版的 附录A;本版的附录A)。本圭表的附录A为典型性附录、附录B为原料性附录。本圭表由原国度石油和化学工业局提出。本圭表由天下化学圭表化本事委员会化学试剂分会归口。本圭表草拟单元:北京化学试剂商讨所、成都化学试剂厂。本圭表要紧草拟人:郝玉林、刘冬霓、王素芳、强京林、闭瑞宝、陈俊孺、郭善培。本圭表于1965岁首度揭橥,于1977年第一次修订,1988年第二次修订。 GB/T 601-2002 化 学 试 剂圭表滴定溶液的造备 边界 本圭表轨则了化学试剂圭表滴定溶液的配造和标定手段。 本圭表合用于造备无误浓度的圭表滴定溶液,以供滴定法测定化学试剂的纯度及杂质含量,也可供其他行业选用。 2 典型性援用文献 下列圭表中的条件通过本圭表的援用而成为本圭表的条件。寻常注日期的援用文献,其随后悉数的修正单(不席卷校正的实质)或修订版均分歧用于本圭表,然而,勉励按照本圭表实现契约的各方商讨是否可运用这些文献的最新版本。寻常不注日期的援用文献,其最新版本合用于本圭表。 GB/T603-2002 化学试剂 试验手段中所用造剂及成品的造备 GB/T606-1988 化学试剂 水分测定通用手段(卡尔·费歇法)(eqv ISO 6353-1:1982) GB/T6682-1992 阐明尝试室用水规格和试验手段(negISO 3696:1987) GB/T9725-1988 化学试剂 电位滴定法公例(eqv ISO 6353-1:1982) 3 通常轨则 3.1 本圭表除另有轨则表,所用试剂的纯度应正在阐明纯以上,所用造剂及成品,应按GB/T 603-2002的轨则造备,尝试用水应吻合GB/T 6682-1992中三级水的规格。3.2 本圭表造备的圭表滴定溶液的浓度,除高氛酸表,均指20℃时的浓度。正在圭表滴定溶液标定、直接造备和运用时若温度有分别,应按附录A补正。圭表滴定溶液标定、直接造备和运用时所用阐明天平、砧码、滴定管、容量瓶、单标线 正在标定和运用圭表滴定溶液时,滴定速率通常应依旧正在6 ml./min-8 ml./min.3.4 称量事业基准试剂的质料的数值幼于等于。. 5 g时,按切确至。. 01 mg称量;数值大于0. 5 g时,按切确至。.1 mg称量。3.5 造备圭表滴定溶液的浓度值应正在轨则浓度值的士5%边界以内。3.6 标定圭表滴定溶液的浓度时,须两人举行尝试,分离各做四平行,每人四平行测定结果极差的相对值,’不得大于反复性临界极差[C,Rs (4 )」的相对值20.15%,两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于反复性临界极差[C.Rs5(8)」的相对值。18%。取两人八平行测定结果的均匀值为测定结果。正在运算经过中保存五位有用数字,浓度值报出结果取四位有用数字。3. 7 本圭表中圭表滴定溶液浓度均匀值的扩展不确定度通常不应大于。.2肠,可按照必要报出,其谋略参见附录B(原料性附录)。3.8 本圭表运用事业基准试剂标定圭表滴定溶液的浓度。当对圭表滴定溶液浓度值的无误度有更高 1) 极差的相对值是指测定结果的极差值与浓度均匀值的比值,以“%”显示。 2) 反复性临界极差[C,R� (n)〕的界说见GB/T 11792-19890反复性临界极差的相对值是指反复性临界极差与 浓度均匀值的比值,以“%”显示 GB/T 601--2002 请求时,可运用二级纯度圭表物质或定值圭表物质取代事业基准试剂举行标定或直接造备,并正在谋略圭表滴定溶液浓度值时,将其质料分数代人谋略式中3. 9 圭表滴定溶液的浓度幼于等于。.02 mot/L时,应于临用前将浓度高的圭表滴定溶液用煮沸并冷却的水稀释,需要时从头标定。3. 10 除另有轨则表,圭表滴定溶液正在常温(150C-250C)下存在功夫通常不越过两个月 当溶液显露搅浑、浸淀、色彩变更等征象时,应从头造备3. 11储存圭表滴定溶液的容器,其原料不应与溶液起理化影响,壁厚最薄处不幼于。5 mm3. 12 本圭表中所用溶液以(%)显示的均为质料分数,只要乙醇(95%)中的(%)为体积分数 4 圭表滴定溶液的配造与标定 4. 1 清亮 氮权化钠圭表滴定溶液 配造称取110 g氢氧化钠,溶于100 ml无二氧化碳的水中,摇匀,注人聚乙烯容器中,密闭安置至溶液。按表1的轨则,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1 000MI,摇匀。表 1 氢氧化钠圭表滴定溶液的浓度[c(NaOH)]八mol/L) 氢氧化钠溶液的体积V/mL 1 54 0. 5 27 0.1 5.44.1.2 标定 按表2的轨则称取于105̀C--110℃电烘箱中干燥至恒重的事业基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水融化,加2滴酚酞指示液(10 g/IJ,用配造好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉血色,并依旧30 s。同时做空缺试验。 表 2 氢氧化钠圭表滴定溶液的浓度[c(NaOH)]/(mol/l.) 事业基准试剂邻苯二甲酸氢钾的质料,/9 无二氧化碳水的体积VML 1 7.5 80 0.5 3.6 80 0.1 0.75 50氢氧化钠圭表滴定溶液的浓度〔c(NaOH)],数值以摩尔每升(mot/ I)显示,按式(1)谋略: c(NaOH) m X 1 000(V,一Vs )M 式中: m— 邻苯二甲酸氢钾的质料的无误数值,单元为克(9); v— 氢氧化钠溶液的体积的数值,单元为毫升(mL) ; V2-一空缺试验氢氧化钠溶液的体积的数值,单元为毫升(mL) ; M逐一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质料的数值,单元为克每摩尔(g/mol)LM(KHCe H,0,) =204. 22] o4.2 盐酸圭表滴定溶液4.2.1 配造 按表3的轨则量取盐酸,注人1 000 mL水中,摇匀。 GB/T 601- 2002 表 3盐酸圭表滴定溶液的浓度[c(HCI)]/(mol/I) 盐酸的体积Vml. 1 0.5 9O {0. 1 { 。 -- --一4.2.2 标定 按表4的轨则称取于270C -300C高温炉中灼烧至恒重的事业基准试剂无水碳酸钠,溶于50 ml.水中,加10滴澳甲酚绿一甲基红指示液,用配造好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗血色,煮沸2 min,冷却后不断滴定至溶液再呈暗血色。同时做空缺试验。 表 4 盐酸圭表滴定溶液的浓度「c(HCI)]/(m(,l,L) 事业基准试剂无水碳酸钠的质料。/又 1 1.9 0. 5 0.95 0. 1 0.2盐酸圭表滴定溶液的浓度仁c(HCI)].数值以摩尔每升(mol八一显示,按式(2)谋略:一‘(HCI) M x 1 000(Vl一VZ)M 式中: m-一无水碳酸钠的质料的无误数值,单元为克(g) ; V1- 盐酸溶液的体积的数值,单元为毫升(ml-) ; V:逐一空缺试验盐酸溶液的体积的数值,单元为毫升(mL) M逐一无水碳酸钠的摩尔质料的数值,单元为克每摩尔(9/ 4.3 硫酸圭表滴定溶液4.3. 1 配造 mol LM(合Nay CO,)=52. 9941 按表5的轨则量取硫酸,渐渐注人1 000 mL水中,冷却,摇匀。 表 5硫酸圭表滴定溶液的浓度〔:(合Hz SO,) ]/ (mol/L){ 硫酸的体积V/mL 30一巧 逐一逐一逐一30.514.3.2 标定 按表6的轨则称取于2700C ̂300C高温炉中灼烧至恒重的事业基准试剂无水碳酸钠,溶于50 ml.水中,加10滴澳甲酚绿一甲基红指示液,用配造好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗血色,煮沸2 min,冷却后不断滴定至溶液再呈暗血色。同时做空缺试验。 表 6硫酸圭表,定溶。的浓度〔·〔音HzSOJ]/(mol/IJ 事业基准试剂无水碳酸钠的质料。/只 0.51 1.90 5 GB/T 601-2002硫酸圭表滴定溶液的浓度仁·(借HZSO,)1,数值以摩尔每升(mol/L)显示,按式(3)谋略:·(告HL S04, m X 1 000(V,一V,)M ⋯ ⋯ (3 )式中:— 无水碳酸钠的质料的无误数值,单元为克(g);— 硫酸溶液的体积的数值,单元为毫升(mL) ;— 空缺试验硫酸溶液的体积的数值,单元为毫升(mL) ;m叭从 . 无水碳酸钠的摩尔质料的数值,单元为克每摩尔(g/mol[M(音Na, CO,) =52.94] ,4-4 碳酸钠圭表滴定溶液4.4. 1 配造按表7的轨则称取无水碳酸钠,溶于1 000 ml,水中,摇匀。 裹 7碳酸钠圭表滴定溶液的浓度〔c(合Nay CO,) ]/ (mo l/ L) 无水碳酸钠的质料m/Q 4.4.2 标定 量取35. 00 ml,-40. 00 mL配造好的碳酸钠溶液,加表8轨则体积的水,加10滴滨甲酚绿一甲基红指示液,用表8轨则的相应浓度的盐酸圭表滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗血色,煮沸2 min,冷却后不断滴定至溶液再呈暗血色。 衰 8 碳酸钠圭表滴定溶液的浓度[‘(合Na7C0,)]/(mol/L) 加人水的体积V/mL 盐酸圭表滴定溶液的浓度 [c(HCI)〕八mol/1) 1 50 1 0.1 20 0.1碳酸钠圭表滴定溶液的浓度〔·(告Nat CO)」,数值以摩尔每升(mol/L)显示,按式(4)谋略:·(告Na, CO, )-V、c, ··..·.·.············⋯ ⋯ (4) 式中: V,- 盐酸圭表滴定溶液的体积的数值,单元为毫升(mL) ; c, 盐酸圭表滴定溶液的浓度的无误数值,单元为摩尔每升(mol/L) ; V 碳酸钠溶液的体积的无误数值,单元为毫升(mL) ,4.5 盆格酸钾圭表滴定溶液 ·(含K2 Crz 07,一0.‘mol/L4.5. 1 手段一4.5. 1. 1 配造 称取5g重铬酸钾,溶于1 000 mL水中,摇匀。4.5. 1.2 标定 量取35. 00 mL-40. 00 mL配造好的重铬酸钾溶液,置于碘量瓶中,加2g碘化钾及20 mL硫酸溶 GB/T 601-2002 液(20%),摇匀,于暗处安置 10 min。加 150 mL水(15̀C-20}C),用硫代硫酸钠圭表滴定溶液仁c(Na2S201)=0.1 mol/L」滴定,近尽头时加2 mL淀粉指示液(10 g/L),不断滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做V白试验重铬酸钾圭表滴定溶液的浓度:·(音K,Cr20,)],数值以摩尔每升(mol/L)显示,按式(5)谋略·(音K2 Cr2 O, )_(V,一V )CI V .”’·一’··,·········。·····一(5) 式中: V- 硫代硫酸钠圭表滴定溶液的体积的数值,单元为毫升(mL); V逐一空缺试验硫代硫酸钠圭表滴定溶液的体积的数值,单元为毫升(mL) ; c, 硫代硫酸钠圭表滴定溶液的浓度的无误数值,单元为摩尔每升(mol/L) ; V— 重铬酸钾溶液的体积的无误数值,单元为毫升(mL) ,4.5.2 手段二 称取4. 90 g士。.20 g已正在120℃士2℃的电烘箱中干燥至恒重的事业基准试剂重铬酸钾,溶于水,移人1 000 ml容量瓶中,稀释至刻度。重铬酸钾圭表滴定溶液的浓度〔·(含K2Cr,0,)],数值以摩尔每升(mol/L)显示,按式(6)谋略:一·(音KZ Cr2 O, )m X 1 000 1爪4式中:m— 重铬酸钾的质料的无误数值,单元为克(g);V 重铭酸钾溶液的体积的无误数值,单元为毫升(mL) ; 八全一重铬酸钾的摩尔质料的数值,4.6 硫代硫酸钠圭表滴定溶液 c(Na,易03)二0. 1 m01/I4.6.1 配翻 单元为克每摩尔(g/mob[M(会K2 Cr, O,)一49.031. 称取26 g硫代硫酸钠(Nat Sz O,·5H20)(或16 g无水硫代硫酸钠),加0. 2 g无水碳酸钠,溶于1 000 mL水中,渐渐煮沸10 min,冷却。安置两周后过滤。4.6.2 标定 称取0. 18 g于120℃士2℃干燥至恒重的事业基准试剂重铬酸钾,置于碘量瓶中,溶于25 m1_水,加2g碘化钾及20 mL硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处安置10 min。加150 mL水(15̀C-20̀C),用配造好的硫代硫酸钠溶液滴定,近尽头时加2 mL淀粉指示液(10 g/L),不断滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空缺试验。 硫代硫酸钠圭表滴定溶液的浓度〔c(Na2S,O,)],数值以摩尔每升(mot/L)显示,按式(7)谋略: c (Na, S, O, ) rcX 1 000(V,一V,)M 。二。.⋯。二。二。.。...··⋯⋯ (7)式中:二— 重铬酸钾的质料的无误数值,单元为克(g) ;V, 硫代硫酸钠溶液的体积的数值,单元为毫升(ML) ;V,— 空缺试验硫代硫酸钠溶液的体积的数值,单元为毫升(mL) ;M— 重铬酸钾的摩尔质料的数值,单元为克每摩尔(g/mol) [M(告K, Cr, O, )=49. 031], GB/T 601--2002 澳圭表滴定溶液〔(告Br,)一。·1 molt1 配造称取3g澳酸钾及25 g澳化钾,溶于1 000 MI、水中,摇匀。2 标定量取35. 00 ml,- 40.00 mL配造好的澳溶液,置于碘量瓶中, 47 价47 (20%),摇匀,于暗处安置 5 min。加 150 mL水(15℃一20C)加 2 g碘化钾及 5 mL盐酸溶液,用硫代硫酸钠圭表滴定溶液[c(Na2SIOa)=0.1 mol/1.]滴定,近尽头时加2 mL淀粉指示液(10 g/L),不断滴定至溶液蓝色没落。同时做空缺试验。,圭表滴定溶液的浓度〔·(告Brz) ],数值以摩尔每升(mol/I.)显示,按式(8)谋略:一·(合Br,(V,一Vz)c, V 式中: V,逐一硫代硫酸钠圭表滴定溶液的体积的数值,单元为毫升(ml); V:逐一空缺试验硫代硫酸钠圭表滴定溶液的体积的数值,单元为毫升(ml); ‘,— 硫代硫酸钠圭表滴定溶液的浓度的无误数值,单元为摩尔每升(mol/1.) ; V 澳溶液的体积的无误数值,单元为毫升(mL) ,4.8 澳酸钾圭表滴定溶液 ·(含KBro,,一0.‘mol/L4.8. 1 配造 称取3g澳酸钾,溶于1 000 mL水中,摇匀。4. 8. 2 标定 量取35. 00 mL-40. 00 mL配造好的澳酸钾溶液,置于碘量瓶中,加2g碘化钾及5 mL盐酸溶液(20%),摇匀,于暗处安置 5 min。加 150 mL水(15℃一20C),用硫代硫酸钠圭表滴定溶液仁c(Na,S20,)二。. 1 mot/L]滴定,近尽头时加2 mL淀粉指示液(10 g/L),不断滴定至溶液蓝色没落。同时做空缺试验。澳酸钾圭表滴定溶液的浓度仁‘(粤KBrO,) ], v 数值以摩尔每升(mot/L)显示,按式(9)谋略:·(音KBrOO_(V、一V) c, V ···⋯ ⋯ (9 》 式中: V, 硫代硫酸钠圭表滴定溶液的体积的数值,单元为毫升(mL) ; V-一 空缺试验硫代硫酸钠圭表滴定溶液的体积的数值,单元为毫升(mL) ; c,逐一硫代硫酸钠圭表滴定溶液的浓度的无误数值,单元为摩尔每升(mol/L) ; V- 浪酸钾溶液的体积的无误数值,单元为毫升(mL),4.9 碘圭表滴定溶液 ·(告12,一0.‘mol/L4.9.1 配造称取13 g碘及35 g碘化钾,溶于100 ml水中,稀释至1 000 mL,摇匀,储存于棕色瓶中。4.9.2 4.9.2 标定 手段一 GB/T 601-2002 称取0. 18 g预先正在硫酸干燥器中干燥至恒重的事业基准试剂二氧化二砷,置于碘量瓶中,加6 mL氢氧化钠圭表滴定溶液「c(NaOH)=1 mol/l习融化,加50 mL水,加2滴酚酞指T液(10 g/ L),用硫酸圭表滴定溶液:·(合H2S0,)一1 mol/L]滴定至溶液无色,力。3 g碳酸氢钠及2 mL淀粉指示液(10 g/L),用配造好的碘溶液滴定至溶液呈浅蓝色。同时做空缺试验。碘圭表滴定溶液的浓度〔·(合12 )l,数值以摩尔每升(M01/1-)显示,按式(10)谋略: m X 1 000(V,一VZ)M 。..⋯⋯,二。...⋯⋯,.⋯⋯ (10)式中:m— 三氧化二砷的质料的无误数值,单元为克(9);V, 碘溶液的体积的数值,单元为毫升(mL) ;V2— 空缺试验碘溶液的体积的数值,单元为毫升(mL) ;M-。化二0 lyj摩。。。,单。。摩i7: (g/mol) [M(扣6y O,)一49.460].4.9.2.2 手段二 量取35.00 mL-40. 00 ml配造好的碘溶液,置于碘量瓶中,加 150 mL水(15C ̂-20 C ),用硫代硫酸钠圭表滴定溶液〔c(Na,S,0,)=0.1 mol/L]滴定,近尽头时加2 ml淀粉指示液(10 g/I),不断滴定至溶液蓝色没落。 同时做水所消费碘的空缺试验:取250 mL水(150C-200C),加。.05 mI_-0. 20 ml,配造好的碘溶液及2mL淀粉指示液(10 g/L),用硫代硫酸钠圭表滴定溶液[c(NaSz03)=0.1 mol/I]滴定至溶液蓝色没落。碘圭表滴定溶液的浓度〔。(合IZ)],数值以摩尔每升(mol/ L)显示,按式(1”谋略(V;一认)c,V3一V, .,.,.,二。.⋯⋯ ,⋯(11)1-2 式中: V, 硫代硫酸钠圭表滴定溶液的体积的数值,单元为毫升(mL) ; V,— 空缺试验硫代硫酸钠圭表滴定溶液的体积的数值,单元为毫升(mL) ; c— 硫代硫酸钠圭表滴定溶液的浓度的无误数值,单元为摩尔每升(mol/L) ; V— 碘溶液的体积的无误数值,单元为毫升(MI,); V,— 空缺试验中加人的碘溶液的体积的无误数值,单元为毫升(nlL),4.10 碘酸钾圭表滴定溶液4.10.1 手段一4.10-1门 配造 称取表9轨则量的碘酸钾,溶于1 000 mL水中,摇匀。 表 9碘酸钾圭表滴定。液〔·(音KIO,)]/(mol/L) 碘酸钾的质料,/9 0.3 11 0.1 3.64.10.1.2 标定 按表10的轨则,取配造好的碘酸钾溶液、水及碘化钾,置于碘量瓶中,加5 mL盐酸溶液(20%),摇匀,于暗处安置 5 min。加 150 m1_水 (15C ̂- 20C),用硫代硫酸钠圭表滴定溶液 GB/T 601-2002 [c(Na,S,03)二。. 1 mol/L]滴定,近尽头时加2 mL淀粉指示液(10 g/L),不断滴定至溶液蓝色没落。同时做空缺试验。 表 10碘酸钾圭表滴定溶液〔·(合KIO,)7/(mol/L)碘酸钾溶液的体积V/mL 水的体积V/ml, 碘化钾的质料mfg 0.3 11.00̂ -13.00 20 3 0. 1 35.00̂ -40.00 }一 2 一碘酸钾圭表滴定溶液的浓度仁·(青KIO)」,数值以摩尔每升(MOO,)显示,按式(12)谋略:·(会KIO,)(V,一V2)c, V .。⋯。⋯,.,..⋯。二。。。··。二(12) 式中: V,— 硫代硫酸钠圭表滴定溶液的体积的数值,单元为毫升(mL) ; V,— 空缺试验硫代硫酸钠圭表滴定溶液的体积的数值,单元为毫升(mL) ; 。— 硫代硫酸钠圭表滴定溶液的浓度的无误数值,单元为摩尔每升(mol/ I); V 碘酸钾溶液的体积的无误数值,单元为毫升(mL) o4.10-2 手段二 称取表11轨则量的已正在180℃士2C的电烘箱中干燥至恒重的事业基准试剂碘酸钾,溶于水,移人1 000 ml容量瓶中,稀释至刻度。 表 11碘酸钾圭表,定,液的浓度仁c(合KK, )7八mal/L) 事业基准试荆碘酸钾的质料阴/9 0. 3 10. 70士0.50 0. 1 3.57士0. 15碘酸钾圭表滴定溶液的浓度〔。(李KIO )口,数值以摩尔每升(mol/L)显示,按式(13)谋略: n ·(青Ki0 ) .....·......⋯⋯ (13)补 ﹄﹄ “ 3 m X 1 000 VM式中:m— 碘酸钾的质料的无误数值,单元为克(9);V— 碘酸钾溶液的体积的无误数值,单元为毫升(mL) o M— 碘酸钾的摩尔质料的数值,4.11 草酸圭表滴定溶液 单元为克每摩尔(g/mol) LM(含KIO,) =·667],·(告H2 C2 On,一。·‘mol/L4.11.1 配造 称取6.494.11.2 标定 量取 35. 0C草酸(H2C20,·2H20),溶于 1 000 mL水中,摇匀。mL̂-40.00 mL配造好的草酸溶液,加100 mL硫酸溶液(8+92),用高锰酸钾圭表滴定,液〔。(音KMn0, )=0. 1 mo灯L]滴定,近尽头时加热至约650C,不断滴定至溶液呈粉血色,并依旧30 s。同时做空缺试验。草酸圭表滴定溶液的浓度[。(粤H2 C2认)〕 乙 .数值以摩尔每升(mol/I)显示,按式(14)谋略: GB/T 601-2002·(乡H2C0,)_(V,一V.)c V ..............··⋯⋯(14)式中:V,-逐一高锰酸钾圭表滴定溶液的体积的数值,单元为毫升(mL) ;V2— 空缺试验高锰酸钾圭表滴定溶液的体积的数值,单元为毫升(ML);ct - 高锰酸钾圭表滴定溶液的浓度的无误数值,单元为摩尔每升(mol/L) ; V— 草酸溶液的体积的无误数值,单元为毫升(mL),4.12 高锰酸钾圭表滴定溶液 ·(音KMnO,)一。.1 mol/L4.12.1 配造 称取3.3 g高锰酸钾,溶于1 050 ml水中,渐渐煮沸15 min,冷却,于暗处安置两周,用已照料过的4号玻璃滤锅过滤。储存于棕色瓶中。 玻璃滤锅的照料是指玻璃滤祸正在同样浓度的高锰酸钾溶液中渐渐煮沸5 min4.12.2 标定 称取0. 25 g于105℃一110℃电烘箱中干燥至恒重的事业基准试剂草酸钠,溶于100 mL硫酸溶液(8十92)中,用配造好的高锰酸钾溶液滴定,近尽头时加热至约65 0C,不断滴定至溶液呈粉血色,并依旧30 s。同时做空缺试验。高锰酸钾圭表滴定溶液的浓度[C(橇KMn认)〕,数值以摩尔每升(mol/L)显示,按式(15)谋略:·(音KMnO, ) m X 1 000(V,一V 2)M ⋯(15)式中:— 草酸钠的质料的无误数值,单元为克(9);— 高锰酸钾溶液的体积的数值,单元为毫升(mL) ;— 空缺试验高锰酸钾溶液的体积的数值,单元为毫升(mL)m叭叭、 草酸钠的摩尔质料的数值,单元为克每摩尔(g/mol [M(合Na, CO,)=66-9991e4.13 硫酸亚铁按圭表滴定溶液c[(NH,)2Fe(SO,)2〕=0.1 mot/L4.13.1 配造 称取40 g硫酸亚铁按[(NH4),Fe(SO,)z·6H20],溶于300 mL硫酸溶液(20 )中,加700 mI水,摇匀。4.13.2 标定 量取35. 00 mL̂-40. 00 mL配造好的硫酸亚铁按溶液,加25 mL无氧的水,用高锰酸钾圭表滴定IVACLc(告KMnO,)=0. 1 mot/L]滴定至溶液呈粉血色,并依旧30 s。临用前标定硫酸亚铁铰圭表滴定溶液的浓度{:仁(NHOZFe(SO0Z]},数值以摩尔每升(mol/L)显示,按式(16)谋略: 式中: V;— c, c仁(NH,),Fe(SO,)z]=V Cl .....⋯⋯,.,..·.··..·⋯⋯(16) 高锰酸钾圭表滴定溶液的体积的数值,单元为毫升(mL) ;高锰酸钾圭表滴定溶液的浓度的无误数值,单元为摩尔每升(mol/L) ;V- 硫酸亚铁铰溶液的体积的无误数值,单元为毫升(mL) o GB/T 601-2002 4. 14 硫酸饰(或硫酸柿铁)圭表滴定溶液 C[Ce(SO, ),]一0.1 mol/L,c[2(NH,)zSO,·Ce(SO, ), ]一0. 1 mol/L4.14.1 配造 称取40 g硫酸饰[Ce(50.)2·4H20]{或67 g硫酸饰馁[2(NH,),SO,·Ce(S04)2·4H20]},加30 ml水及28 ml硫酸,再加300 mL水,加热融化,再加650 mL水,摇匀。4.14.2 标定 称取。.25 g于105,C-110℃电烘箱中干燥至恒重的事业基准试剂草酸钠,溶于75 mL水中,加4 mL硫酸溶液(20%)及10 MI盐酸,加热至65C -700C,用配造好的硫酸钵(或硫酸柿铁)溶液滴定至溶液呈浅黄色。加人0.10 mL 1,10-菲哆琳一亚铁指示液使溶液变为桔血色,不断滴定至溶液呈浅蓝色。同时做空缺试验。硫酸饰(或硫酸饰枝)圭表滴定溶液的浓度(。),数值以摩尔每升(mol/L)显示 m X 1000 ,按式(17)谋略: “一(V不- V2:丽 (17)式中:m— 草酸钠的质料的无误数值,单元为克(9);V,- 硫酸饰(或硫酸饰按)溶液的体积的数值,单元为毫升(ML);V,— 空缺试验硫酸柿(或硫酸饰按)溶液的体积的数值,单元为毫升(mL) ;~ 草酸钠的摩尔质料的数值,单元为克每摩尔(g/mol) [M(合Nat C, O,)=66. 999],4. 15 乙二胺四乙酸二钠圭表滴定溶液4. 15. 1 配造 按表12的轨则量称取乙二胺四乙酸二钠,加1 000 mL水,加热融化,冷却,摇匀。 轰 12 乙二胺四乙酸二钠圭表滴定溶液的浓度[c(EDTA)八mot/L) 乙二胺四乙酸二钠的质料,/g 0. 1 40 0. 05 20 0.02 8 4. 15.2 标定4. 15.2. 1 乙二胺四乙酸二钠圭表滴定溶液仁:(EDTA) =0. 1 mol/L],[c(EDTA)=0.05 mol/L] 按表13的轨则量称取于800℃士50℃的高温炉中灼烧至恒重的事业基准试剂氧化锌,用少量水潮湿,加2 ml盐酸溶液(20%)融化,加100 ml水,用氨水溶液(10%)调治溶液pH至7-8,加10 ml氨-氯化铁缓冲溶液甲(PH-10)及5滴铬黑T指示液(5 g/L),用配造好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空缺试验。 表 13 乙二胺四乙酸二钠圭表滴定溶液的浓度【c(EDTA)]/(mot/L) 事业基准试剂氧化锌的质料二/K0.15 0.15 乙二胺四乙酸二钠圭表滴定溶液的浓度[c(EDTA)],数值以摩尔每升(MOO )显示,按式(18)谋略: c(EDTA) m X 1 000(V:一Va)M ’.‘.“.⋯’·”·······⋯⋯(18) GB/T 601--2002 式中: M- 氧化锌的质料的无误数值,单元为克(9); V,— 乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值,单元为毫升(ML); V,— 空缺试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值,单元为毫升(mL) ; M 氧化锌的摩尔质料的数值,单元为克每摩尔(g/mol) [M(ZnO) =81.39j.4.15.2.2 乙二胺四乙酸二钠圭表滴定溶液〔c(EDTA)=0.02 mol/L] 称取。.42 g于800,C士50℃的高温炉中灼烧至恒重的事业基准试剂氧化锌,用少量水潮湿,加3 ml盐酸溶液(2000)融化,移人250 ml一容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。取35. 00 ml-- 40. 00 rnI,加70 ml水,用氨水溶液(10%)调治溶液pH至7-v8,加10 mL氨一氯化铁缓冲溶液甲(pH-10)及5滴铭黑T指示液(5 g/L),用配造好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空缺试验。 乙二胺四乙酸二钠圭表滴定溶液的浓度「c(EDTA)],数值以摩尔每升(mot/L)显示,按式(19)谋略: c(EDTA) !沐_V,X 250 X‘。。(V 一叭)M 。.⋯⋯。....⋯⋯ 。·⋯⋯(19) 式中: M- 氧化锌的质料的无误数值,单元为克(g); V 氧化锌溶液的体积的无误数值,单元为毫升(mL) ; Vz— 乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值,单元为毫升(ML) ; V— 空缺试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值,单元为毫升(mL) ; M- 氧化锌的摩尔质料的数值,单元为克每摩尔(g/mol)[M(ZnO)=81. 39]04. 16 级化锌圭表滴定溶液 c(ZnCl,)=0.1 mol/L4.16.1 配造 称取14 g抓化锌,溶于1 000 mL盐酸溶液(1-}-2 000)中,摇匀。4. 16.2 标定 称取1. 4 g经硝酸镁饱和溶液恒湿器中安置7d后的事业基准试剂乙二胺四乙酸二钠,溶于1 00 mL热水中,加10 mL氨一氯化铰缓冲溶液甲(pH}10),用配造好的氯化锌溶液滴定,近尽头时加5滴铬黑T指示液(5留L),不断滴定至溶液由蓝色变为紫血色。同时做空缺试验。 氯化锌圭表滴定溶液的浓度「c(ZnCl,)],数值以摩尔每升(mol/I)显示,按式(20)谋略: c(ZnCI, ) m X 1 000(V,一V,)M 。.......................... ( 20) 式中: m一 一乙二胺四乙酸二钠的质料的无误数值,单元为克(g); Vl 抓化锌溶液的体积的数值,单元为毫升(mL) ; Vz— 空缺试验抓化锌溶液的体积的数值,单元为毫升(mL) ; M— 乙二胺四乙酸二钠的摩尔质料的数值,单元为克每摩尔(g/mol)[M(EDTA)=372.24],4.17 扳化钱(或硫酸埃)圭表滴定溶液 c(MgCl,)=0. 1 mol/L,c(MgSO,)=0. 1 mol/L4.17. 1 配造 称取21 g抓化镁(Mgcl,.6H,O)[或25 g硫酸镁(Mg50,·7H20)],溶于1 000 ml盐酸溶液(1+2 000)中,安置1个月后,用3号玻璃滤塌过滤。 GB/T 601-2002 4. 17.2 标定 称取1. 4 g经硝酸镁饱和溶液恒湿器中安置7 d后的事业基准试剂乙二胺四乙酸二钠,溶于1 00 mL热水中,加10 mL氨一氯化按缓冲溶液甲(p H}10),用配造好的氛化镁(或硫酸镁)溶液滴定,近尽头时加5滴铬黑T指示液(5盯L),不断滴定至溶液由蓝色变为紫血色。同时做空缺试验。抓化镁(或硫酸镁)圭表滴定溶液的浓度(。),数值以摩尔每升(mol/L)显示,按式(21)谋略 m X 1 000‘一(V, -VI)M 。‘...····,·。··,·⋯(21) 式中: 、— 乙二胺四乙酸二钠的质料的无误数值,单元为克(9); V,— 抓化镁(或硫酸镁)溶液的体积的数值,单元为毫升(ML) ; V,— 空缺试验氛化镁(或硫酸镁)溶液的体积的数值,单元为毫升(mL) ; M‘一乙二胺四乙酸二钠的摩尔质料的数值,单元为克每摩尔(g/mol) [M(EDTA)=372.24] o4. 18 硝酸铅圭表滴定溶液 c仁Pb(NO,),]=0.05 mol/L4. 18. 1 配造 称取17g硝酸铅,溶于1 000 ml.硝酸溶液(1+2 000)中,摇匀。4.18.2 标定 量取35. 00 mL-40. 00 mL配造好的硝酸铅溶液,加3 mL乙酸(冰醋酸)及5g六次甲基四胺,加70 ml水及 2滴二甲酚橙指示液(2 g/l,),用乙二胺四乙酸二钠圭表滴定溶液「c(EDTA)=。.05 mol/L]滴定至溶液呈亮黄色。 硝酸铅圭表滴定溶液的浓度{c[Pb(NO, ),] ),数值以摩尔每升(mol/L)显示,按式(22)谋略: c[Pb(NO, )2〕二V,c, .‘.⋯ ⋯ ‘......⋯ ⋯ (22) 式中Vl一 乙二胺四乙酸二钠圭表滴定溶液的体积的数值,单元为毫升(ML) ; c,— 乙二胺四乙酸二钠圭表滴定溶液的浓度的无误数值,单元为摩尔每升(mol/L) ; V- 硝酸铅溶液的体积的无误数值,单元为毫升(mL),4. 19 舰化钠圭表滴定溶液 c(NaCl)=0. 1 mol/L4. 19.1 手段一4.19.1.1 配造 称取5. 9 g氯化钠,溶于1 000 mL水中,摇匀。4. 19. 1.2 标定 按GB/T 9725-1988的轨则测定。个中:量取35.00 mL-40.00 mL配造好的抓化钠溶液,加40 mL水、10 mL淀粉溶液(10 g/L),以216型银电极作指示电极,217型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极,用硝酸银圭表滴定溶液[c(AgNO,)=0.1 mol/L]滴定,并按GB/T 9725-1988中6.2.2条的轨则谋略Va。 抓化钠圭表滴定溶液的浓度〔c(NaCI) ] ,数值以摩尔每升(mol/1.)显示,按式(23)谋略: ,、,。,、 V nc l IVa七1少 = 一-二二- V “.........·.....⋯⋯。⋯ (23)式中:Vo 硝酸银圭表滴定溶液的体积的数值,单元为毫升(mL) ;c— 硝酸银圭表滴定溶液的浓度的无误数值,单元为摩尔每升(mol/L)V- 抓化钠溶液的体积的无误数值,单元为毫升(mL), GB/T 601-2002 4. 19.2 手段二 称取5. 84 g士。.30 g已正在550℃士50℃的高温炉中灼烧至恒重的事业基准试剂氛化钠,溶于水,移人1 000 mL容量瓶中,稀释至刻度。 抓化钠圭表滴定溶液的浓度[c(NaCI)],数值以摩尔每升(mol/L)显示,按式(24)谋略: ,、,。,、 m X 1 000cllva},.u = 逐一~二丁二产二逐一- vJ竹 ‘’二‘⋯“.“·········⋯⋯(24) 式中: M- SL化钠的质料的无误数值,单元为克(g) ; V- 抓化钠溶液的体积的无误数值,单元为毫升(mL) ; M-逐一抓化钠的摩尔质料的数值,单元为克每摩尔(g/mol) [M(NaCI) = 58. 442] ,4.20 硫氮酸钠(或硫佩酸钾或硫橄酸按)圭表滴定溶液 c(NaSCN)=0.1 mol/L,c(KSCN) =0. 1 mol/L,c(NH,SCN) =0. 1 mol/L4.20.1 配造 称取8.2 g硫佩酸钠(或9.7 g硫佩酸钾或7. 9 g硫氛酸按),溶于1 000 mL水中,摇匀.4.20.2 标定4.20.2.1 手段一 按GB/T 9725-1988的轨则测定。个中:称取0. 6 g于硫酸干燥器中干燥至恒重的事业基准试剂硝酸银,溶于90 mL水中,加10 mL淀粉溶液(10 g/L)及10 mL硝酸溶液(25%),以216型银电极作指示电极,217型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极,用配造好的硫氛酸钠(或硫佩酸钾或硫佩酸铰)溶液滴定,并按GB/T 9725-1988中6.2.2条的轨则谋略Voo 硫氛酸钠(或硫氛酸钾或硫氛酸钱)圭表滴定溶液的浓度(。),数值以摩尔每升(MOO )显示,按式(25)谋略: 一mX 100V,M ,.······一 (25) 式中: 二— 硝酸银的质料的无误数值,单元为克(9); 叭— 硫氛酸钠(或硫氛酸钾或硫氛酸按)溶液的体积的数值,单元为毫升(mL); M- 硝酸银的摩尔质料的数值,单元为克每摩尔(g/mol) [M(AgNO,) =169. 87].4.20.2.2 手段二 按GB/T 9725-1988的轨则测定。个中:量取 35.00 mL ̂- 40.00 mL硝酸银圭表滴定溶液仁c(AgNO3)=0.1 mot/L],加60 mL水、10 mL淀粉溶液(10 g/L)及10 mL硝酸溶液(25写),以216型银电极作指示电极,217型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极,用配造好的硫氛酸钠(或硫氛酸钾或硫佩酸钱)溶液滴定,并按GB/T 9725-1988中6.2.2条的轨则谋略Vo. 硫低酸钠(或硫佩酸钾或硫佩酸馁)圭表滴定溶液的浓度1c),数值以摩尔每升(mol/L)显示,按式(26)谋略: ..⋯⋯,·..·...···.···⋯⋯(26) 式中: V 硝酸银圭表滴定溶液的体积的无误数值,单元为毫升(mL) ; c,— 硝酸银圭表滴定溶液的浓度的无误数值,单元为摩尔每升(mot/L) ; Vo 硫氛酸钠(或硫氛酸钾或硫佩酸钱)溶液的体积的无误数值,单元为毫升(mL) ,4.21 硝酸银圭表滴定溶液 c(AgNOO=0. 1 mol/L GB/T 601-2002 4.21. 1 配造 称取17. 5 g硝酸银,溶于1 000 mL水中,摇匀。溶液储存于棕色瓶中。4.21. 2 标定 按GB/T 9725-1988的轨则测定。个中:称取0. 22 g于5000C -600℃的高温炉中灼烧至恒重的事业基准试剂氯化钠,溶于70 mL水中,加10 mL淀粉溶液(10 g/l.),以216型银电极作指示电极,217型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极,用配造好的硝酸银溶液滴定。按CUB/T 9725-1988中6. 2. 2条的轨则谋略V。。 硝酸银圭表滴定溶液的浓度〔c(AgNO, )],数值以摩尔每升(mol/L)显示,按式(27)谋略: c(AgN姚) m X 1 000V。M 二‘’.’.···,············⋯⋯(27、 式中: 二— 氯化钠的质料的无误数值 V。 硝酸银溶液的体积的数值 M-— 氯化钠的摩尔质料的数值4.22 亚硝酸钠圭表滴定溶液4.22. 1 配造 按表 14的轨则量称取亚硝酸钠、 ,单元为克(9);,单元为毫升(mL) ;,单元为克每摩尔(g/mol) [M(NaC I) = 5 8.442] o 氢氧化钠及无水碳酸钠,溶于1 000 mL水中,摇匀。 衰 14 亚硝酸钠圭表滴定溶液的浓度 [c(NaNO,)]/(mol/I) 亚硝酸钠的质料,/9 氢氧化钠的质料用/9 无水碳酸钠的质料m/9兴 0.5 1 4.22.2 标定 按表15的轨则称取于120℃士2℃的电烘箱中干燥至恒重的事业基准试剂无水对氨基苯磺酸,加氮水融化,加200 mL水及20 mL盐酸,按永停滴定法安置好电极和衡量仪表(见图1)。将装有配造好的相应浓度的亚硝酸钠溶液的滴管下口插人溶液内约10 mm处,正在搅拌下于15C -20℃举行滴定,近尽头时,将滴管的尖端提出液面,用少量水淋洗尖端,洗液并人溶液中,不断迟缓滴定,并调查检流计读数和指针偏转境况,直至加人滴定液搅拌后电流突增,并不再恢复时为滴定尽头。临用前标定 表 15 亚硝酸钠圭表滴定溶液的浓度 Ec(NaN02)]/(mol/I) 事业基准试剂无水对氮基 苯磺酸的质料,/9 氨水的歇积V /ml, 亚硝酸钠圭表滴定溶液的浓度〔c (NaNO,) ],数值以摩尔每升(mol/L)显示,按式(28)谋略c(NaNOZ,一m瓮黔 ·’‘’,二’················⋯⋯(28) 无水对氨基苯磺酸的质料的无误数值,单元为克(9);亚硝酸钠溶液的体积的数值,单元为毫升(mL) ;M逐一无水对氨基苯磺酸的摩尔质料的数值,单元为克每摩尔(g/mol) W [C, H, (NH,) (50, H)-]=173.19)., GB/T601一2002 T- . R逐一 电阻(其阻值与检流计临界阻尼电阻值近似);R 电阻(6on一70Q,或用可变电阻、使加于二电极L的电压约为幼mV)乡R:— 电阻(2000口);E 干电池(l.SV);K逐一开闭;G-— 检流计(聪明度为10 ,A厂格);P 铂电极 图1 测t仪表安置示惫图4.23 离撅酸圭表滴定溶液 c(HCIO‘)今0.lmol/L4.23. 4 23- 配造 手段一 量取8.了,、1高氯酸,正在搅拌下注人5。。ml乙酸(冰醋酸)中.,混匀。滴加20mL乙酸配,搅拌至溶液平均。冷却后用乙酸(冰酚酸)稀释至IO0mL。4.23.1.2 手段二3) 量取87ml高氛酸,正在搅拌下注人95oml乙酸(冰醋酸)中,混匀。取 10mIJ,按GB/T6()6一1988的轨则测定水的质料分数,每次sml.用毗吮做溶剂。以两平行测定结果的均匀值〔X,)谋略高氯酸溶液中乙酸醉的加人量。滴加谋略量的乙酸醉,搅拌平均。冷却后用乙酸(冰醋酸)稀释至10O0rnL,摇匀。 高抓酸溶液中乙酸酥的加人量(V),数值以毫升(mL)显示,按式(29)谋略: V=532OXwl一2.8 ··价·········,···⋯⋯(29) 式中: wl逐一未加乙酸配的高氛酸溶液中的水的质料分数,数值以%显示。4.23.2 标定 称取0.759于105℃一110℃的电烘箱中干燥至恒重的事业基准试剂邻苯二甲酸氢钾,置于干燥的锥形瓶中,加人50mL乙酸(冰醋酸),温热融化。加3滴结晶紫指示液(59/I),用配造好的高氯酸溶 3) 本手段掌管高抓酸圭表滴定溶液中的水的质料分数约为。.O5%。 GB/T 601-2002 液滴定至溶液由紫色变为蓝色(微带紫色)。临用前标定。标定温度下高抓酸圭表滴定溶液的浓度〔c(HC(O, )],数值以摩尔每升(mol/ L)显示,按式(30)谋略: m X 1000ck naiv,少= 一VM ..................·⋯⋯(30) 式中: m 邻苯二甲酸氢钾的质料的无误数值,单元为克(9); V 高抓酸溶液的体积的数值,单元为毫升(mL) ; M--邻苯二甲酸氢钾的摩尔质料的数值,单元为克每摩尔(g/mol仁M(KHC H, O,)=204.22],4.23.3 批改手段 运用高抓酸圭表滴定溶液时的温度应与标依时的温度雷同;若温度不雷同,应将高氯酸圭表滴定溶液的浓度批改到运用温度下的浓度的数值。 高抓酸圭表滴定溶液批改后的浓度仁c,(HCIO,)],数值以摩尔每升(mol/L)显示,按式(31)谋略:C (HC10,)一1+0.01 1(t不7t ) .’‘”·‘”‘’‘’‘·‘”’‘二’.... (31 ) 式中: c— 标定温度下高氛酸圭表滴定溶液的浓度的无误数值,单元为摩尔每升(mol/L) ; L— 运用时高抓酸圭表滴定溶液的温度的数值,单元为摄氏度(℃), t— 标定高抓酸圭表滴定溶液的温度的数值,单元为摄氏度(℃);0.001 1- 高抓酸圭表滴定溶液每蜕变I℃时的体积膨胀系数。4.24 氛浸染钾一乙醉圭表滴定溶液 c(KOH)二0. 1 mol/L4.24.1 配造 称取8g氢氧化钾,置于聚乙烯容器中,加少量水(约5 ml.)融化,用乙醇(95%)稀释至1 000 mL,密闭安置24 h。用塑料管虹吸上层清液至另一聚乙烯容器中。4.24.2 标定 称取0.75 g于105C ̂110℃电烘箱中干燥至恒重的事业基准试剂邻苯二甲酸氢钾,溶于50 mL无二氧化碳的水中,加2滴酚酞指示液(10 g/L),用配造好的氢氧化钾一乙醇溶液滴定至溶液呈粉血色,同时做空缺试验。临用前标定。 氢氧化钾一乙醇圭表滴定溶液的浓度〔c(KOH)],数值以摩尔每升〔mol/L)显示,按式(32)谋略: c(KOH) m X 1 000(V,一V2 )M式中:m- 邻苯二甲酸氢钾的质料的无误数值,单元为克(B)+V,- 氢氧化钾一乙醉溶液的体积的数值,单元为毫升〔mL) ;V2— 空缺试验氢氧化钾一乙醇溶液的体积的数值,单元为毫升(mL) ;M 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质料的数值,单元为克每摩尔(g/mol[M(KHCs H, O,) =204. (32) 221。 GB/T 601-2002 附 录 A (典型性附录)分歧温度下圭表滴定溶液的体积的补正值 分歧温度下圭表滴定溶液的体积的补正值,按表A. 1谋略。 表 A.1 单元为毫升每升(mL/I,) 硫酸溶液 硫酸溶液·(告HMSO,)一}‘(合Hz SO,) _温度/℃ 水及0.05 mol/L 以下的各 种水溶液 0. 1 mol/ L; 及_一0.2 mol/L一种种水溶一 液 一 盐酸溶液c(HCl)=0. 5 mol/L 盐酸溶液c(HCI)=l mol/I 0. 5 mol/L,氢氧化钠溶液c(NaOH) - 0. 5 mol/I. 1mot/I、氢氧化钠溶液c(NaOH) = 1mol/L 碳酸钠溶液·(合Na, CO, )=1 mol/L 氢氧化钾一乙 醉溶液c(KOH)=0. 1 mot/I Q心 0︺ nJ 口︺ 月匕 d 弓﹄-0 夕叼 日斗 ,户气土 一 十1.38+1.38+1.36+ 1.33+ 1.29+1. 23十1.17十 1.10+0.99+0.88+0.77+0. 64+0.50+0. 34十0.18 0. 00一0.18一0.38一0.58一0. 80 一 1.03一1.26一 1.51一1. 76一2.01 一 2.30一2. 58一2. 86一3.04一3. 47 一3. 78一4. 10 + 1.7+ 1.7+1. 6+ 1.6+ 1.5+ 1.5+ 1.4+ 1.3+1. 1+ 1.0 +0.9+0.7+0.6+D.4+02 0.00一 0.2一 0. 4一0.6一 0.9 一 1. 1一 1. 4一 1. 7一2.0一23 一2.5一2.7一 3.0一3.2一 3.7 + 1.9+ 1.9+1. 8+ 1.8+ 1. 7上1.6t 1. 5 弓廿 只︺ + 10. 8十9.6+ 1.+ 1.+ 1. +。+0.8+0. 6+0. 4+0 2 +2+2,十2十2.+2 上1.一 1.·1+1.十1.十1.+0. 一 0.2一 0.4一 0.?一 0.9 曰 叫-4. 一 1 1一 1.4一 1.7一2. 0一23 一2.5一2.7一 3.0一 3.3一3.6 一4.0一 4。3 +0.6+0. 4t 0 2 0.0一0.2一0.5一0.7一 1.0 一 12一 1.4一 1. 7一2. 0一2.3 一2. 6一2.9一3.2一3.5一3 8 一 4. 1 一 4。4 一2. 4一2.3万2.2+2.2+2.1+20+1. 8+ 1. 7+ 1.5+ 1.3+ 1.1+0. 9十0. 7+ 0.5一0. 2 0. 00一0.2一0 5一0 8一 1. 0 一 1.3一 1.5一 1.8一 2.1一 2.4一2.8一 3. 1一 3。4一3。7一 4.1 斗3.6一 3 4一 3。2+30+2.7十2.5+2.3+2.0+18+ 1.6十1.34-1.1一0.8十 0.6十0.3 0.00一0. 3一 0.6一 0.9一 1. 2 一 1. 5一 1.8一 2.1一 2.4一2.8 一3。2一 3.5一3.9一 4.2 + 3.3未3 2一 3.0+2.8+2.6 +2 4+2. 2+2.0+ 1. 8+1. 5+ 1.3+1. 1+().8一 0.6一 0. 3 0.0一 0.3一0.6一0.9一 1.2 一 1 5一 1.8一2. 1一 2、4一 2。8 一 3 1 十8.+7.宁6. 十 5.-4.一3.十2.+ l. 0. 0一 I.一 2.2一 3.3 一 4 一 汉一6.一 7_ -45 一8、5一 9。6 一 10. 6一 11. 6一 12. 6一 13. 7一 14.8 9一10U1213n-1516171819-20肌况23八一25翁27韶即 -4. 一 5.3 -1670,门 30舰323洲一35肠 注1:本表数值是以20℃为圭表温度以实测法测出。注2:表中带有“十”、“一”号的数值是以20 C为分界。室温低于20℃的补正值为“+”,高千20℃的补正值均 为“一”.注3:本表的用法如1L硫酸溶AL(合H2 S04)一‘mol/L〕由25℃换算为20℃时,其体积补正值为一,. 5mL,故40. 00 m1换算为20℃时的体积为: V,�=40. 00一 1.570-0X40. 00= 39.94(-1,) 139 GB/T 601-2002 附 录 B (原料性附录)圭表滴定溶液浓度均匀值不确定度的谋略 初度造备圭表滴定溶液时应举行不确定度的谋略,普通造备不必每次谋略,但当条目(如职员、计量用具、情况等)蜕变时,应从头举行不确定度的谋略。 B. 1 圭表滴定溶液的标定手段 本圭表中圭表滴定溶液浓度的标定手段大致上有四种式样:第一种是用事业基准试剂标定圭表滴定溶液的浓度;第二种是用圭表滴定溶液标定圭表滴定溶液的浓度;第三种是将事业基准试剂融化、定容、量取后标定圭表滴定溶液的浓度;第四种是用事业基准试剂直接造备的圭表滴定溶液。以是,不确定度的谋略也分为四种。B.11 第一种式样 席卷:氢氧化钠、盐酸、硫酸、硫代硫酸钠、碘、高锰酸钾、硫酸饰、乙二胺四乙酸二钠〔c(EDTA)=0. 1 mol/L,O. 05 mol/L]、高抓酸、硫佩酸钠、硝酸银、亚硝酸钠、氛化锌、抓化镁、氢氧化钾一乙醇共15种圭表滴定溶液。 本圭表轨则运用事业基准试剂(其质料分数按100%计)标定圭表滴定溶液的浓度。当对圭表滴定溶液浓度值的无误度有更高请求时,可用二级纯度圭表物质或定值圭表物质取代事业基准试剂举行标定,并正在谋略圭表滴定溶液浓度时,将其纯度值的质料分数代入谋略式中,以是谋略圭表滴定溶液的浓度值(。),数值以摩尔每升(mot/L)显示,按式(B. 1)谋略:mw X 1 000(V,一V )M ⋯⋯ ,...............·.··。‘·(B.1) 式中: 7n— L作基准试剂的质料的无误数值,单元为克(g); 。 事业基准试剂的质料分数的数值,%; V,— 被标定溶液的体积的数值,单元为毫升(ml-); Vz一 空缺试验被标定溶液的体积的数值,单元为毫升(mL) ; M逐一事业基准试剂的摩尔质料的数值,单元为克每摩尔(g/mol),B. 1. 2 第二种式样 席卷:碳酸钠、重铬酸钾、澳、嗅酸钾、碘酸钾、草酸、硫酸亚铁钱、硝酸铅、抓化钠共9种圭表滴定溶液。 谋略圭表滴定溶液的浓度值(。),数值以摩尔每升(mol/L显示,按式(B. 2)谋略:(V,一叭)c, V .... ....................... ( B.2) 式中: V,逐一圭表滴定溶液的体积的数值,单元为毫升(mL) ; 讥 — 空缺试验圭表滴定溶液的体积的数值,单元为毫升(mL) ; c,— 圭表滴定溶液的浓度的无误数值,单元为摩尔每升(mol/L) ; V— 被标定圭表滴定溶液的体积的数值,单元为毫升(mL),B. 1. 3 第三种式样 席卷:乙二胺四乙酸二钠圭表滴定溶液仁c(EDTA)=0.02 mot/L], 谋略圭表滴定溶液的浓度值(。),数值以摩尔每升(mot/1.)显示,按式(B. 3 )谋略: GB/T 601-2002 畏)V,w X‘00 c逐一(V,止V万M 式中: m逐一事业基准试剂的质料的无误数值,单元为克(9); V,— 事业基准试剂溶液的体积的数值,单元为毫升(mL) ; V,— 量取事业基准试剂溶液的体积的数值,单元为毫升(MI.) ; 一 事业基准试剂的质料分数的数值,写; V,— 被标定溶液的体积的数值,单元为毫升(mL) ; VZ— 空缺试验被标定溶液的体积的数值,单元为毫升(mL) ; M- ~事业基准试剂的摩尔质料的数值,单元为克每摩尔(g/mol .B. 1. 4 第四种式样 席卷:重铬酸钾、碘酸钾、抓化钠共3种圭表滴定溶液。 谋略圭表滴定溶液的浓度值(C),数值以摩尔每升(mol/ L)显示,按式(B. 4 )谋略: mw X 1 000 C=逐一VM 式中: 。— 事业基准试剂的质料的无误数值,单元为克(9); 一 事业基准试剂的质料分数的数值,%; V-~一圭表滴定溶液的体积的数值,单元为毫升(ML) ; M逐一事业基准试剂的摩尔质料的数值,单元为克每摩尔(g/mol), ····。·一 (B. 3) .,⋯ ⋯(B4) B. 2 扩展不确定度的谋略 B. 2. 1圭表滴定溶液浓度均匀值的扩展不确定度〔U(c)],按式(B. 5)谋略: U(c)=ku,(c) ················⋯⋯(B.5) 式中: k— 包括因子(通常境况下,k=2);UJc)— 圭表滴定溶液浓度均匀值的合成圭表不确定度,单元为摩尔每升(mol八)式(B. 5 )中: u, (c)=丫[u�(c)了十「u,H(c)于 ············⋯⋯(B.6) 式中: ua (c)逐一圭表滴定溶液浓度均匀值的A类圭表不确定度分量,单元为摩尔每升(mol/L) ; u,q(C)— 圭表滴定溶液浓度均匀值的B类合成圭表不确定度分量,单元为摩尔每升(mol/L) , B. 3 用事业荃准试剂标定圭表滴定溶液浓度均匀值不确定度的谋略 B3.1 圭表滴定溶液浓度均匀值的A类圭表不确定度的谋略圭表滴定溶液浓度均匀值的A类圭表不确定度有两种谋略手段。B.11.1 圭表滴定溶液浓度均匀值的A类相对圭表不确定度分量I-A-i (e:)〕估算,按式(B. 7 )谋略: 一 (B.7)、c一X州一福UAx(‘)牛式中:o(c)逐一圭表滴定溶液浓度值的总体圭表差,单元为摩尔每升(mol/I); c— 两人八平行测定的圭表滴定溶液浓度均匀值,单元为摩尔每升(mot/ I.) a GB/T 601-2002 式(B. 7 )中: o(c)片 [ C.Rs (8) 1f(n) ““”‘”’·“’·⋯(BS)式中:[C.R,5(8)]— 两人八平行测定的反复性临界极差,单元为摩尔每升(mol/ L) f(n)— 临界极差系数(由GB/T 11792-1989中表1查得)。B. 3. 1. 2 圭表滴定溶液浓度均匀值的A类相对圭表不确定度分量的谋略用贝塞尔法谋略两人八平行测定的尝试圭表差后,圭表滴定溶液浓度均匀值的A类相对圭表不确定度分量IUArel(C)I,按式(B. 9 )谋略: UA+i (c) S (C)福 xc ⋯’⋯’······........... ( B. 9) 式中: 、(’)— 两人八平行测定结果的尝试圭表差,单元为摩尔每升(mol/L) ; ‘— 两人八平行测定的圭表滴定溶液浓度均匀值,单元为摩尔每升(mot/L) .B. 3.2 圭表滴定溶液浓度均匀值的B类相对合成圭表不确定度分f的谋略 以用电子天平称量为例举行不确定度的谋略。 按照式(B.1),圭表滴定溶液浓度均匀值的B类相对合成圭表不确定度分量仁uBrel ( c ),按式(B. 10)谋略: u,B.d份)=N ULI(m)+u2,(w)+uni (V,一V, ) + unl (M)+urzl (r) ··⋯⋯(B. 10) 式中:carol (m)— 事业基准试剂质料的数值的相对圭表不确定度分量;“,!(二)— 事业基准试剂的质料分数的数值的相对圭表不确定度分量;u, (V, -V,)— 被标定溶液体积的数值的相对圭表不确定度分量;um (M)— 事业基准试剂摩尔质料的数值的相对圭表不确定度分量u, (r)— 被标定溶液浓度的数值修约的相对圭表不确定度分量。B. 3.2. 1事业基准试剂质料的数值的相对圭表不确定度分量[um (m) ],按式(B. 11)谋略: u.,[ (m)=u_(-)m ⋯ ⋯ ,.·..·.,,·.··⋯ ⋯ (B.11式中:u(m)— 事业基准试剂质料的数值的圭表不确定度分量,单元为克(9); m— 事业基准试剂质料的数值,单元为克(g),式(B. 11)中: u(m)一、12对知2(按平均分散,*一}:3-) ‘.......⋯⋯(B. 12) 丫 \K )式中:R-一 电子天平的最大宗准差错,单元为克(g)oB. 12. 2 事业基准试剂的质料分数的数值的相对圭表不确定度分量[um (w)7,按式(B. 13)谋略: “,](切)= 了u2 (w)+u2(w,) Z里 ⋯⋯(B.13)式中:u(w)— 事业基准试剂的质料分数的数值的圭表不确定度分量,%;“(二:)— 事业基准试剂的质料分数的数值边界的圭表不确定度分量(圭表物质不包括此项),%; 。 事业基准试剂的质料分数的数值,%。 GB/T 601-2002 式(B. 13)中: Uu1 -V一万 “’.’·.·······。···⋯⋯ (B. 14) 式中: U— 事业基准试剂的质料分数的数值的扩展不确定度(总不确定度),%; k一 一包括因子(通常境况下,k=2),式(B. 13)中: u(w,)一_ak(按平均分散,k式中:a— 事业基准试剂的质料分数的数值边界的半宽,%; ,fT) “”“‘’·‘’“··⋯⋯(B. 15) B.3.2.3 被标定溶液体积的数值的相对圭表不确定度分量 被标定溶液体积的相对圭表不确定度分量[uR,(V,-Vz)I,应按式(B. 16)谋略: u-, (V,一V,)一 .z (V,)+uz矶)Vl一V, ······。二〔B.16 )式中:u (V,)一 一被标定溶液体积的数值的圭表不确定度分量,单元为毫升(ML) ; U(V,)逐一空缺试验被标定溶液体积的数值的圭表不确定度分量,单元为毫升(mL);V, -V逐一被标定溶液现实消费的体积的数值,单元为毫升(ml.).经需要的省略,被标定溶液体积的数值的相对圭表不确定度分量[ u, (V,一Vol,按式(B. 17)谋略: 一u,e, (V:一V,)二 u; (V)+u2 (V)+uz, (V)+u; (V)V,一Vz式中:u, (V)— 称量水校正滴定管体积时引入的圭表不确定度分量,单元为毫升(m1.) ; U2 (V)逐一 由内插法确定被标定溶液体积校正值时引人的圭表不确定度分量,单元为毫升(mL) ; u, (V)— 被标定溶液体积校正值修约差错引入的圭表不确定度分量,单元为毫升(ML); u, (V)- 温度补正值的修约差错引人的圭表不确定度分量,单元为毫升(ML) ; V,— 被标定溶液体积的数值,单元为毫升(mL) ; VZ— 空缺试验被标定溶液体积的数值,单元为毫升(ML).B. 3.2- 3. 1称量水校正滴定管体积时引人的圭表不确定度分量仁u,(V)I JJG196-1990轨则:量器正在圭表温度20℃时的现实体积的数值(vzo ,单元为毫升(mL),按式(B. 18)谋略: Vz.=V,+ma - m P- ‘”“.‘·”·‘·······⋯⋯〔B,18)式中:Vo- 量器标称体积的数值,单元为毫升(ML);mo— 称得纯水的质料的数值,单元为克(9);,— 权衡法用表中查得纯水质料的数值,单元为克(9);P-— 纯水正在t℃时密度的数值,单元为克每毫升(g/mL) o则被标定溶液体积校正值应为: V=me二 m 户。 “二’“’“‘”’‘····⋯⋯(H.19)故称量水校正滴定管体积时引人的相对圭表不确定度分量u,m(V),按(B. 20)谋略: GB/T 601-2002 u,e,(V)=丫Eu.ei(m。一M) 12十「UQl(Pw)]2...........·一 (B. 20) 式中: u-,(ma -7n)逐一 称量纯水的质料的数值与权衡法用表中查得纯水质料的数值的差值的相对圭表 不确定度分量; u,Yl(P.)— 纯水密度值引人的相对圭表不确定度分量。 个中:m是JJG 196-1990《国度计量检定例程常用玻璃量器》中供给的必然容量、温度、气氛密度、玻璃体积膨胀系数下纯水的质料,故视其为真值,其圭表不确定度分量为零,但存正在纯水质料的数值修约引人的圭表不确定度分量。式(B. 20)中: u, (m。一m)= u2 (m�)十u, (m)刀zn — 刀 之 ··⋯’.··············。二(B。21)Alpu(mo)逐一称量纯水质料的数值的圭表不确定度分量,单元为克(g);u(m)— 权衡法用表中查得纯水质料的数值的圭表不确定度分量,单元为克(妙;mo- 称量纯水的质料的数值,单元为克(9);m— 权衡法用表中查得纯水质料的数值,单元为克(g).式(B. 21)中: u(mo)一J2 X答、’(按平均分散,*一万) .......⋯⋯(B:) v 、K )式中:a-— 电子天平的最大宗准差错,单元为克〔g).式(B. 21)中: u(m)一_ak(按平均分散,‘一}3) ’“二’·‘’·‘··⋯ ⋯(B. 23)式中:a- 权衡法用表中查得纯水质料值修约差错区间的半宽,单元为克(9)。式(B. 20)中: ‘一、_u(Pw)“re, }Nw,一 二 尸钾 ...⋯⋯ 。...⋯⋯(B. 24)式中:u(Pw)— 纯水密度值引人的圭表不确定度分量,单元为克每毫升(g/mL) ; Pw— 纯水正在t℃时的密度的数值,单元为克每毫升(g/mL) ,式(B. 24)中: u(P�)一k(按平均分散,k一} -3) ‘二’⋯“““.’二‘⋯(B. 25)式中:a— 纯水密度值修约差错区间的半宽,单元为克每毫升(B/mL) o将u}e, (m。一、)、‘.咖,)代人式(B20)中,即得“,二,(V)。则称量水校正滴定管体积值时引人的圭表不确定度分量u, (V),按式(B. 26)谋略: B. 3. 2.3.2(MI)显示 ul(V)=lno- Xu,re,(V) ········⋯⋯(B. 26) Pw由内插法确定被标定溶液体积校正值时引人的圭表不确定度分量[u, (V)二,数值以毫升,按式(B. 27)谋略: GB/T 601-2002 u, (V)一_ak‘按三角分散,灸一,r6 ) ”‘”””·····⋯⋯(B.27) 式中: “— 大于被标定溶液体积的数值与幼于被标定溶液体积的数值两校正点校正值差值的一半,单元 为毫升(mL),B. 3. 2.3.3 被标定溶液体积校正值修约差错引人的圭表不确定度分量[u3 (V)],数值以毫升(ml)显示,按式(B. 28)谋略: “3(V)一k(按平均分散,‘一⑧ ”’.”“’“····⋯⋯(B. 28) 式中: a- 滴定管校正值的修约差错区间的半宽,单元为毫升(ML) ,B. 12. 3. 4 温度补正值的修约差错引人的圭表不确定度分量[u, M I,数值以毫升(ml)显示,按式(B. 29)谋略: u, (V)飞兴骗(Ilt平均分秘一② ····4一·⋯(B. 29) 式中: a 温度补正值的修约差错区间的半宽,单元为毫升每升(mL/L) ;V,— 被标定溶液体积的数值,单元为毫升(mL),将上述u, (V),uz(V),u,(V),u,(V)代人式(B. 17),即获得被标定溶液体积的数值的相对圭表不确定度分量。B. 3.2.4 事业基准试剂摩尔质料的数值的相对圭表不确定度分量[um(M)],按式(B. 30)谋略 ua(M)= u(M) M ⋯ (B. 30 )式中:u (M)— 事业基准试剂摩尔质料的数值的圭表不确定度分量,单元为克每摩尔(g/mol) M- 事业基准试剂的摩尔质料的数值,单元为克每!