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董秀芳-2011-中北大学-铜-铅-炭复合燃速催化剂的制备及性能
作者:尊宝娱乐app下载 时间:2019-11-14 02:36
  

  董秀芳-2011-中北大学-铜-铅-炭复合燃速催化剂的造备及机能_能源/化工_工程科技_专业材料。含铅催化剂。

  第34卷第6期 2 0 1 火火药学报 Chinese Journal of Explosives&Propellants 69 1年1 2月 铜一铅一炭复合燃速催化剂的造备及机能 董秀芳1◇◁,李 裕1,熊贤锋2,曹端林1 (?1.中北大学化工与境况学院,山西,太原0300○。51;2.西○。安近代化学切磋。所-■,陕西西安71…□,0065)□△、 摘要:以铜一铅螯合物为活!性组分,介孑L、炭为载体,采用反响、重?淀造备了◁●。铜一铅一炭复合燃速催化剂。通过N▼:吸附 …!一脱附、SEM■▷、TG,和DS”C等。对其举办表征。结果讲明★■,铜一铅螯合物呈不原则球形◁,铜铅一炭复合催化剂呈球花状。 BET比表貌积为28…;m。2/g,孔容为0.012 cm3/g。正在20MPa压强下含铜一铅一炭复合催化剂的双,基推动剂的。燃速为 27.59 mm/S,4~20 MPa的压强指数由0.96降至0.48。 枢纽词:原料科学;燃速催化”剂;复合物•-;介孑L炭●◇;催化燃烧▽★” 中图分▷?类号:TJ55;06•□、14.•★;4 文:件符号?码:A •□”作品编号★:i0?07 ☆○。7812!(20;11;)06—0069—05 Prepar:ation! and Performance of Copper-Lead▼;—Carbon Composite Burning Rate Catalyst DONG Xiu—fan91△▷,LI Yul,XIONG Xian—、fen92,CAO Duan linl (1.School of Chemical Engineering and Environment,North University of China, Taiyuan 030”051,China;2.Xi’an Mod”ern Che。mistry Research Institute○▼,Xi★★’an 710065,China) rate Abstr◁▷“act:The copper-lead—carbon composite burning sing catalyst was prepared by a▲!s a reactive precipitation method u copper-lead chelate compound as active component and mesoporous carbon and carrier.The samples were charac— carbon composite sur terized with N2 adsorption-desorption▷◆,SEM▽,TG cone DSC.The results show that the copper-lead burning face area rate catalyst emerges in 28 shaped aggregates,aggregates of monomers is the sheet structure.specific rate is m2/g at and pore 20 volume is 0.629 cm3/g.The burning of double-base propellant with? copper-lead- to carbon composite range Key MPa is…◇! 27.59 mm/s,and pressure exponent decreased from 0.96 0.48 over the pressure from 4MPa to 20MPa. rate words●•:ma,terials sc=☆”ience;burning catalys◇”t…•;compou。nd;mesoporous carbon;catalytic combustion 进剂燃速和增大平台效应领域有明显的效用■•。李 引■•! 言 燃速催化剂是□•。固体推动剂机能调动的中枢,纳 凤生[8。叩等造备了高氯;酸铵/碳纳米管、氧化镍/分 叉碳纳米管•、纳米氧化铁/碳纳米管等复合燃速催 化?剂=。铅盐和铜盐的复合运用可能▼、发生协▼、同效 果,通过转移炭品种如炭和活性组分造成复合燃 速催化剂,无机或有机基团(脂肪族或浓郁族)的 铅铜盐和炭原料可能使推动剂发生超燃速形象和 平台效应[11。13]★▲。 本。切磋将★“有机铜盐和有机铅盐负载于炭。原料 孔!构造,可弥补燃△=、速催化剂与双基推。动剂氧◁:化剂组! 分和黏结:剂组分的接触面积,加强“界面催、化效、应, 有帮进步双基推动剂的燃速•,告终铜一”铅!一炭“协同” 催!化燃烧。 米燃速”催化剂是该☆“界限切磋▽。的□,热门。[1≈]。近年来,研 究者、诈欺炭原料和燃速催▲▪;化剂举办复合,负载于炭 原料的活性组分能够避免再团圆和裁减;活性组分 的流失。李上文等[33将炭黑和有机铅盐和有机铜混 合后行使于双基;推动剂□。刘筑民等H1切磋了氧…“化 铁/碳复合纳米燃速催化剂•。李裕;等[5●‘63切磋了纳 米苯二甲酸铅一雷锁悲伤铜一炭黑催化燃烧机能◁▷。 李疏:芬等口;]切磋了“富勒烯代替炭黑行动复合政性 双基推动剂组分●,结果讲明-,富勒烯正在进步双基推 收稿日期:201l—04—06; 修回日期•:2011—10“—11 基?金项▼、目:国度天然科学基金(20576128);中国刀兵工业青年基金项目(HZY06030101—7)•△; 作家简介:董秀芳(1968一),女,博士:切磋生,从事新型性能原料的切;磋◇。 万方数据 70 火火药学报 第34卷第6期 区别压强下推动剂稳态燃烧的火焰照片▪。 1 实 验 2结果与接头 1■。.:1原料与仪器 一切原料、均为剖释○△:纯。2,4-二;羟基=,苯甲酸,C. P,济宁浩美;化工有限公司△;硝酸铜(C◇•,u(●“NO。)。▪○? 3H。O),天津!金汇太亚”化学试剂有限公司;硝酸铅 (Pb(NO。)。)◁,尊宝娱乐app下载辽宁嘉诚慎密化学品有限公司△◇;氢氧 :化钠,天津化学试剂一厂;介孔炭,自造,BET“比表 。面积!为!6△。90m2?/”g▽,孔容0;.662! cm3/g◆,孔径散布5~ 15nm。 2.1 活性组分反响机理 铜一铅一炭复合燃速催化剂的活性组分为铜一铅 螯合。物●▽,由2,4一二羟基苯甲酸=…:和可溶性铜盐及铅 盐反响共重淀造得△•,其反响○!经过如,图1所示。当 反”响系统中存正在介孔炭时☆,铜一铅螯合物活性组分 则负载于介孔炭孔、构造中…-,组成铜一铅一炭复合催▲! 化剂●。 O OH O 日本Hitachi公司S一450扫描电子显微镜;美国 Micrormritics公司Tristar 3000比表貌积一孔径分 析仪•;美国TA:公司TGA2、9“50热,剖释编造▷●,温度范 围20~550℃,升温速度10℃/min,载气高纯N。▽,样 品?格料1:~2mg◁•,样品放正在氧化铝坩锅中;美国TA 公司TA910高压差示扫描量热仪(PDSC)○,密封铝 试样池●•,活动空气为高纯氮气(99.99%),升温速度 为10℃/min。 . 0 0。 +H:0 H (I) H、 H 1.2铜一铅螯合物的造备 “1 ”ICu。(P●▽?b)+“Pb■。 2++◁、cu 。H ,H 将30.89(○▷“0.。2t0。01)2,4一、二羟基苯甲酸溶人500 mL去离子水中▼,再参加16 g(O?.4t“001、)氢氧”化钠,加 热融解(标帜为A)。称取24.1 g(0.1t001)硝“酸,铜 和33.1 g(0.1t001)硝酸铅融解于500mL去离子 J: H▪…。 H (II)□: 水,参加16.89(1.4m01)”介孔炭于混杂液,充足搅 拌变成悬浮液(标帜为B)。搅拌要求下,将A舒徐 滴加于B,溶液。正在60~70℃充足反响◆。进程滤、洗 涤,正在90。C要求下真;空★☆”干燥而得、样品,铅质料分数 ◇•、为27.16△、%,铜质料?分数○“为8.76%。 1.3推动剂试样的造备 推动剂根底配方(质料分数)为:硝化棉和硝化 甘油43%;RDX45%;铝粉5%▼…;其他增加、物?7%。 正在根底配“方的根底上,增加3%燃速催化剂。固体 推动剂样品采用汲取一驱水一熟化一压延一概条 的惯例无溶剂压伸成型工艺造备。 1I Fig.1 图1 Synthesis 铜一铅蝥合物反响机理 route of lead—copper chelate :compound 2.2样子表征 图2为铜一铅螯合物和铜一铅一炭复合催化剂的 SEM图。由图?2可看出□●,铜一铅。螯合物颗?粒呈球形, 巨细散布。匀称,铜一铁一炭!复合催化剂呈球花状。 2.3 N◇•。吸附/脱附剖释▷、 图3:为铜一铅一炭复合催化剂的N:吸附一脱附等 温线可,看出,介孔炭显;现Ⅳ型吸附一脱附等 温线型滞后环,当N。相对压力为p/▽◁!p•。<O.4 时,吸附量跟着相,对压力的弥补而!逐步弥补●▼,此时 N▷△。分子以单层或△!多层吸附正在孔表里貌。当N。相 ?对压:力0,.4~0?.;8时,吸附一脱附等温•◇“线展现迟滞环 弧线,这是因为N▪=:正在孔道中毛细固结效◆;用所致,说 明吸赞成脱附不行逆:经过相称显著,讲明介孔构造 的存正在。当N△。的相对压力大于0,.8时,一切样品 吸附量(Q)均弥”补,讲明介”孑L炭存”正在!大孔。测得介、 孔炭的BET比表貌积为697 m2/g,孔容为 ,0.、696 4燃速测试•▷:及图。像搜。集 采:用靶线法测定燃速,将解决过的05mm× 150mm幼药柱侧面用聚乙烯醇溶液浸渍包覆6次 并凉干,然后正在充氮气缓动式燃速仪中举办燃速测 试■•,实践温度20℃▪◁,压力2~22MPa,每隔2MPa测 一个燃速值○◁。 . 将推动剂样品切成尺寸2mm×4mm×10m。m●, 置于带有”透后视窗的燃烧室,以氮气充?压使■□;燃烧▲“室 到达预订。压强,用镍铬合金丝从样品顶;部点燃推动 剂,当令启动KD一4203型近距照相安装,即可取得▲! cm3/g▽▪。由铜一铅一炭复合!催化?剂的N。吸附/! 脱附等”温线可见其吸附量!很低◁▲,BET比表貌积为 万方数据 -“ 第34卷第6期 董秀芳,李 裕.。熊贤锋◁-,等=▽:铜一铅一、炭复合-△:燃速催化剂的造备及机能 。71 28m2▽=!/g,孔容0.012 9 cm3▪◆。/g。这是因为铜一“铅螯合 物大部门负载于介iL炭的孔道内◇■,而变成:介孔炭的 第三吸热峰意味着2,4一二羟基苯甲酸(铜;和,铅)盐 的剖判。可见铜一铅一炭复合燃速催化剂的DSC图 吸热与TG图失重处境相符▲▲。 比表…钗干¨扎锌划川刚≈ff【 图4铜铅炭复合催?化剂的ToDTG弧线 TG—DTG curve of lead—copper_carbon composite catalyst L b J钢?锚○?炭夏台催化造 图2样品的SEM照片 Fig.2 SEM images of the samples 田5铜一铅一炭复合催化剂的DSC弧线 DSC curve of lead—coppercarbon composite catalyst 2.5铜一铅一炭复合催化剂的催化机能 铜一铅一炭复合催化剂对改性双基推动剂催化燃 烧机能的影响见表1、表2和图6。由表1、表2和图 图!3铜一铅一炭复合催化剂N■…。吸附/脱附弧线 adsorption—desorption isotherm curves○? 6可见,根底配方中参加铜一铅螯合物和铜一铅:一炭复 合催化剂发生了催化燃烧效应,迥殊是铜一铅一炭复合 催化剂对燃速进步更大,催化后果●▲、更好。4~6M•;Pa! 下燃”速进步3□▲、倍。多,8~1■:2MP。a下燃速进步2倍▲;以上, 14~20MPa下燃速进步,1.5倍以上,4~20MPa下燃 速压强指数由0.96降到?0.48。 of▷▼。 th:e sa,mpl•”es 2.4 TG—DTG和DSC剖释 图4为铜一铅一-、炭复合催化剂的TG-DTG弧线个失重台阶,失重场所辨别正在30~ 100℃、116~170℃和270~292℃。30~100℃的失 重为吸附水的遗失,失重约为3,.2%■。116~170℃ 的失重为铜盐结晶水的遗失,失重约。为3,.6%。270 ~292℃的失重突变点正在287℃,展现显著“笔直▼★”失 重段,归因于2◆▷,4-二。羟基,苯甲…▲,酸(铜-。和铅)、盐的分 ;解。292℃后质料?根基维系褂讪•。残存物为氧化 铅、氧化铜”和炭混杂物▽★。 t. 图5为铜一铅一炭复合催化剂的DSC弧线可看出○,DSC弧线“个较大 吸热峰▪●。第一吸热峰为吸附水的遗失而带走的热 量,第二吸热峰是因为铜盐结晶水”的遗失:而吸热☆, Fig.6 图6推动剂的燃烧速度;弧线 Burning rate curves of propellants 万方数据 72 -!火火药学报 第34卷第6期 衰1区别样品的燃速 Table 1 Burning rate of various samples 注:压强指数由“一n-P“通过最幼二乘法揣测。r为燃烧速度◆◆;P为燃烧时压强;”为压强△!指数。 图7辨别为根?底配方••、铜一铅螯合物和铜一铅一炭 复合催化剂的推动剂燃烧的火焰照片(5MPa)。 (b)火焰照片亮度加强,火焰温度较高,但火焰展现 分叉,这是增加的铜一铅螯合、物正在推动剂中“不匀称分 布所致;图7(c)全盘燃烧表貌匀称散□!布,铜一铅螯合物 与介孔炭复合催化剂燃烧表貌上的红热碳层厚度变 大,火焰暗”区变幼,火焰亮度更大,讲明增加的铜一铅一 炭复合催化剂的推动剂燃烧匀称,铜一铅。螯合物匀称 散布于介☆-;孔炭,而介孔炭与推动剂可能很好地相容▷, 处。分了燃速催化剂▪◆;正在推动剂中的分开题目。 3结论 (1)造备了铜一铅一炭复合燃速催化剂●◁,正在4~ 6MPa下燃速进步3倍以上☆,8~12M,Pa下燃速▼•,提 高2、倍以上,14~20MPa下燃速进步1.5倍以上, 燃速压强指数也大幅下降,4~20MPa的压强指▼▷“数 由0.96▪-?降到。0.48▷•。 b)铜.锵整合物 (2▼”)增加铜一铅一炭复;合催化剂后。推动;剂燃烧均 匀,铜一铅螯合物匀称散布于介}L炭△-,而介孔炭与。推 进剂可能很,好地相容,处分了纳○。米燃☆?速催化;剂正,在推 进“剂中的!分开题目▪▽。 参考文▽●“件★▪: [1]:赵风起,高红旭,陈沛.等、.“纳○△:米原料。正在固◁-。体推动剂中应 用及…•,其效○“用机理[J].纳米科技,2004,1(2):16—19。. 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